Direkte Bildung von Kohlenstoff-Nanoröhrchen-Verdrahtungen mit kontrolliertem elektrischem Widerstand auf Kunststofffolien

Mar 24, 2024

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 2254 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Wir haben eine einfache Methode zur Herstellung mehrwandiger Kohlenstoffnanoröhren (MWNT) auf einer Kunststofffolie bei Raumtemperatur und Atmosphärendruck entwickelt. Durch Bestrahlen eines dünnen MWNT-Films, der auf einem Polypropylenfilm (PP) aufgetragen ist, mit einem Laser kann eine leitfähige Verdrahtung aus einem Verbundwerkstoff aus MWNT und PP direkt auf dem PP-Film hergestellt werden. Der Widerstand der mit dieser Methode hergestellten MWNT-Verkabelung lag im Bereich von 0,789 bis 114 kΩ/cm. Durch Ändern der Scangeschwindigkeit des Lasers könnten wir sogar innerhalb einer einzigen Verkabelung verschiedene Bereiche mit unterschiedlichen Widerständen pro Längeneinheit herstellen. Der Bildungsmechanismus der MWNT-Verdrahtung mit abstimmbarem Widerstand wurde sowohl anhand experimenteller Ergebnisse, wie mikroskopischer Strukturbeobachtungen mittels Querschnitts-Rasterelektronenmikroskopie und mikroskopischer Raman-Bildgebung, als auch anhand von Simulationsergebnissen, wie beispielsweise Wärmeleitung im Film während der lokalen Lasererwärmung, diskutiert. Die Ergebnisse legen nahe, dass die MWNT-Verkabelung durch PP-Diffusion in MWNT bei hoher Temperatur gebildet wurde. Wir haben auch gezeigt, dass überschüssige MWNTs, die nicht für die Verkabelung verwendet wurden, zurückgewonnen und zur Herstellung neuer Verkabelungen verwendet werden konnten. Diese Methode könnte verwendet werden, um vollständig aus Kohlenstoff bestehende Geräte wie leichte flexible Sensoren, Energieumwandlungsgeräte und Energiespeichergeräte zu realisieren.

Flexible Bauelemente, die vollständig aus Kohlenstoff bestehen, haben aufgrund ihrer Flexibilität, ihres geringen Gewichts und ihrer hervorragenden physikalischen und chemischen Eigenschaften als Post-Silizium-Bauelemente Aufmerksamkeit erregt1,2,3. Kohlenstoffnanoröhren (CNT) sind aufgrund ihrer faszinierenden physikalischen und chemischen Eigenschaften einer der vielversprechendsten Bausteine ​​für flexible, vollständig aus Kohlenstoff bestehende Geräte4. Kürzlich wurde neben CNT-Bauteilen auf starren Substraten5,6 auch über CNT-Bauteile auf flexiblen Substraten wie Kunststofffolien ausführlich berichtet7,8,9,10,11. CNT-basierte flexible Bauelemente werden im Allgemeinen durch die folgenden Schritte hergestellt, da typische flexible Substrate für den Hochtemperaturwachstumsprozess nicht verfügbar sind12. Zunächst werden CNTs durch chemische Gasphasenabscheidung (CVD) auf starren Substraten gezüchtet. Anschließend werden CNTs durch Lithographieprozesse strukturiert. Abschließend werden die CNT-Verdrahtungen auf ein flexibles Substrat übertragen13. Bei dieser Methode gibt es zwei Probleme: Eine davon besteht darin, dass aufeinanderfolgende Prozesse einschließlich des Hochtemperaturprozesses und des Reinraumprozesses erforderlich sind. Der andere Grund besteht darin, dass, da der elektrische Widerstand der übertragenen CNT-Verkabelung durch den Widerstand der CNT-Filme vor der Übertragung bestimmt wird, zur Herstellung von CNT-Verkabelungen mit unterschiedlichen Widerstandswerten wiederholte Übertragungsvorgänge erforderlich sind. Daher ist es notwendig, einen einfachen Prozess zu entwickeln, der CNT-Verdrahtungen mit kontrolliertem Widerstand direkt auf Kunststoffsubstraten bilden kann.

Es wurden zwei Hauptmethoden zur direkten Herstellung von CNT-Verdrahtungen auf Kunststoffsubstraten beschrieben, die sogenannte laserinduzierte Vorwärtstransfermethode (LIFT)14 und die thermische Fusionsmethode (TF)15,16,17,18. Bei der LIFT-Methode handelt es sich um eine Technologie, bei der ein von einem Laser bestrahltes Material auf ein Zielsubstrat in der Nähe übertragen wird, wodurch ein direktes Schreiben der CNT-Verdrahtung unabhängig von Substratmaterialien erreicht wird19. LIFT-Methoden können CNTs durch Laserbestrahlung durch strukturierte Masken auf verschiedene Substrate wie Aluminium, Polyimid, Glas und Quarz übertragen20,21,22. Bei der LIFT-Methode ist die Steuerung des Widerstands von CNT-Verdrahtungen schwierig, da Spendermaterial mit unterschiedlichem Widerstand vorbereitet werden muss. Darüber hinaus erfordert die LIFT-Methode in der Regel teure gepulste Laser. Bei den TF-Methoden wurden CNTs im Voraus mit Polymeren wie Polypropylen (PP), Polycarbonat (PC) und Epoxidharz gemischt15,16,17,18. Anschließend wurde der Verbundstoff mithilfe eines Lasers lokal erhitzt, um die Polymere selektiv zu verdampfen. Dadurch entstand eine CNT-Verdrahtung. Mit der TF-Methode kann der Widerstand der CNT-Verdrahtung auf einem flexiblen Substrat durch Änderung der Laserbedingungen gesteuert werden. Beispielsweise wurde berichtet, dass der Widerstand der CNT-Verdrahtung bei unterschiedlichen Laserbedingungen zwischen 0,021 und 464 kΩ/cm schwankte17. Allerdings ist die TF-Methode problematisch, da CNTs vorab mit dem Polymer vermischt werden müssen und hierfür eine große Menge an CNT zur Herstellung von Verdrahtungen benötigt wird. Dies bedeutet, dass die meisten CNTs im Verbundwerkstoff nicht genutzt werden. Die TF-Methode erfordert einen Hochleistungslaser zum Abtragen des Polymers.

Unter dem Gesichtspunkt der materiellen Nachhaltigkeit wird eine effiziente Nutzung von CNTs erwartet, beispielsweise das Recycling ungenutzter Spender bei der LIFT-Methode und der ungenutzten eingebetteten CNTs bei der TF-Methode. Nach unserem besten Wissen gibt es jedoch keine Berichte über das Recycling ungenutzter CNTs sowohl bei der LIFT- als auch bei der TF-Methode.

Um die oben genannten Probleme zu lösen, wurde in dieser Studie eine neuartige Herstellungsmethode für CNT-Verkabelungen entwickelt, die auf der LIFT- und TF-Methode basiert. Mit dieser Methode können CNT-Verdrahtungen direkt auf PP-Folien mit einem kostengünstigen Halbleiterlaser bei Raumtemperatur (RT) und Atmosphärendruck hergestellt werden. Der Widerstand der CNT-Verdrahtungen schwankte je nach Laserbedingungen zwischen 0,789 und 114 kΩ/cm. Es ist möglich, in einem einzigen Draht abwechselnd Bereiche mit hohem und niedrigem Widerstand zu bilden. Der Bildungsmechanismus von CNT-Verdrahtungen mit abstimmbarem Widerstand wurde sowohl anhand experimenteller Ergebnisse, wie z. B. mikroskopischer Strukturbeobachtungen mittels Querschnitts-Rasterelektronenmikroskopie (XSEM) und mikroskopischer Raman-Bildgebung, als auch anhand von Simulationsergebnissen, wie z. B. Wärmeleitung im Film während eines lokalen Lasers, diskutiert Heizung. In dieser Studie wird auch die Rückgewinnung ungenutzter CNTs und deren Wiederverwendung als Ausgangsmaterial für die CNT-Verkabelung demonstriert.

Die vorgeschlagene Herstellungsmethode ist schematisch in Abb. 1 dargestellt. Mehrwandige Kohlenstoffnanoröhren (MWNTs), dispergiert in Wasser (2,0 Gew.-%), wurden von Meijo Nano Carbon Co., Ltd., Japan (MW-I) gekauft. Um die Lösung für die Sprühabscheidung vorzubereiten, wurde die MWNT-Dispersion durch Mischen von 12 ml der Lösung im Lieferzustand mit 20 ml entionisiertem (DI) Wasser verdünnt. Die Dispersion wurde dann in den Lösungsbehälter einer speziell angefertigten Sprühmaschine23 gegossen. PP-Folien [Dicke 200 µm; Größe 5 × 5 cm; P466-1, (MISUMI Corporation, Japan)] wurden auf der Oberfläche einer Heizplatte (HP-1SA, AS ONE Corporation, Osaka, Japan) fixiert und an der Luft auf 70 °C erhitzt. Die CNT-Dispersion wurde auf die erhitzten PP-Folien aufgesprüht. Die Sprühfläche betrug 120 × 80 mm und in diesem Bereich wurden zwei PP-Folien platziert (Abb. 1a). Die mittlere Dicke der MWNT-Filme betrug etwa 10 µm. Abbildung 1b zeigt den MWNT-Film auf dem PP-Film auf einem motorisierten X-Y-Tisch (SGSP20-35, SIGMAKOKI CO., LTD., Japan). Dieses wurde mit einem Laser (DL-5146-101S, SANYO Electric Co., Ltd., Japan) (30–66 mW, λ = 405 nm) bei verschiedenen Scangeschwindigkeiten im Bereich von 5 µm/s–1 mm/s bestrahlt. s (die Systemschemata sind auch in Abb. S1 dargestellt). Der Laser war an einen Kopf mit eingebautem Temperaturregler (ALTH-103BC, ASAHIDATA SYSTEMS Co., LTD., Japan) angeschlossen und mit einem Kollimator (ACH-10B, ASAHIDATA SYSTEMS Co. LTD., Japan) ausgestattet ein Objektiv mit einer Brennweite von 4 mm und einem Arbeitsabstand von 2,3 mm. Der Laser wurde von einem Lasertreiber (ALP-7033CC, ASAHIDATA SYSTEMS Co., Ltd., Japan) angetrieben. Die Filme wurden dann 15 Minuten lang mit Ultraschall behandelt (1510J-MT, Yamato Scientific Co., Ltd., Japan), um den verbleibenden MWNT-Film zu entfernen, und dann mit N2 geblasen (Abb. 1c, d). Abbildung 1e zeigt ein Foto einer typischen MWNT-Verkabelung, die mit dieser Methode hergestellt wurde. Alle Experimente wurden unter Umgebungsdruck bei RT durchgeführt.

Schematische Darstellung der Herstellung von CNT-Verdrahtungen auf Polypropylensubstrat. (a) Schematische Darstellung der CNT-Filmbildung auf PP. (b) Laserbestrahlung eines CNT-Films auf PP. (c) Schematische Darstellung der Reinigung mit entionisiertem Wasser nach der Laserbestrahlung und (d) nach der Reinigung. (e) Hergestellte CNT-Verkabelung auf PP unter Biegen.

Zur Messung der elektrischen Transporteigenschaften wurde Ag-Paste (DOTITE D-500, FUJIKURA KASEI Co., Ltd.) verwendet, um einen ohmschen Kontakt zwischen den MWNT-Verkabelungen und -Sonden herzustellen. Für Strom-Spannungs-Messungen (I–V) wurden ein Quellenmessgerät (2612A, Keithley, OH, USA) und eine Sondenstation verwendet. Die Mikrostruktur wurde mittels Feldemissions-REM (SUPRA 40, Carl Zeiss, Jena, Deutschland) beobachtet. Die Breite der MWNT-Verdrahtung wurde durch optische Mikroskopie (HISOMET2, Union Optical Co., LTD., Japan) charakterisiert. Der Biegewiderstand wurde mit Biegeradien zwischen 4,8 und 16 mm gemessen. Um zu zeigen, dass der Widerstand als Funktion der Laserscangeschwindigkeit gesteuert werden kann, wurde die Temperaturverteilung mittels Thermografie (IRC30, Teledyne FLIR LLC) gemessen. Über ein Gleichstromnetzteil (GPD-2303S, Good Will Instrument Co., Ltd., Taiwan) wurde eine Spannung von 32 V angelegt. Die Raman-Spektren wurden mit einem Raman-Mikroskop (inVia Reflex, Renishaw plc., UK) aufgenommen.

Wärmeleitungssimulationen auf Basis der Finite-Elemente-Methode (FEM) wurden mit der Software COMSOL Multiphysics durchgeführt. Der Modellaufbau für die FEM-Simulation war ein Multilayer bestehend aus einer CNT-Folie mit einer Dicke von 20 µm und einer PP-Folie mit einer Dicke von 200 µm. Die Wärmeleitfähigkeit des CNT-Films und des PP-Films betrug 1,2 bzw. 0,2 W/mK. Der Laser wurde in der CNT-Folie in Wärme umgewandelt und die Wärme wurde auf die CNT- und PP-Folie ausgeübt. In dieser Simulation wurde anstelle eines Lasers ein Gaußscher Wärmefluss auf den CNT-Film angewendet. Die Standardabweichung der Gauß-Verteilung betrug ein Drittel des Spotdurchmessers (1340 μm).

Eine auf FEM basierende Joule-Wärme-Simulation wurde ebenfalls mit COMSOL Multiphysics durchgeführt. Abb. S2 zeigt die simulierte Gerätestruktur bestehend aus PP-Folien (Höhe 16 mm, Breite 65 mm) und MWNT-Verkabelungen. Durch Anpassen der Breite der Verkabelung wurde eine MWNT-Verkabelung mit Widerständen von 1 und 20 kΩ/cm in einem einzelnen Kabel hergestellt.

Bei dieser Methode können MWNTs auf PP-Folien, die nicht mit dem Laser bestrahlt wurden, verschwendet werden. Aus Sicht der materiellen Nachhaltigkeit ist es wichtig, die ungenutzten MWNTs zu recyceln. Wir haben das Recycling mithilfe des folgenden Verfahrens demonstriert. Zunächst wurde mit dem oben beschriebenen Verfahren ein MWNT-Film auf einem PP-Film hergestellt. Zweitens wurden die MWNT-Verdrahtungen durch Laserbestrahlung mit einer Bestrahlungsleistung von 66 mW und einer Scangeschwindigkeit von 1 mm/s hergestellt. Drittens wurden die MWNT-Verdrahtungen auf dem PP-Film und eine wässrige MWNT-Lösung erhalten, nachdem der laserbestrahlte Film 15 Minuten lang in 50 ml entionisiertem Wasser beschallt worden war. Die erhaltene Lösung wurde unter Verwendung eines Ultraschallhomogenisators (FS300N, Shenzhen XinzhiBang Inst & Eq. Co., Ltd., China) bei einer Ausgangsleistung von 300 W 10 Minuten lang beschallt. Viertens wurden die I–V-Eigenschaften der Verkabelungen gemessen. Nachdem dieser Prozess abgeschlossen war, kehrten wir schließlich zum zweiten Schritt dieses Verfahrens zurück und stellten unter Verwendung der recycelten MWNT-Lösung neue MWNT-Verkabelungen auf einer neuen PP-Folie her. Der Recyclingvorgang wurde viermal wiederholt und wir erhielten die Widerstände der MWNT-Verkabelungen als Funktion der Anzahl der Recyclingvorgänge.

Abbildung 2a zeigt den elektrischen Widerstand als Funktion der Anzahl der Laserscans, bei einer Laserleistung von 66 mW und einer Scangeschwindigkeit von 1 mm/s. Die Proben wurden zwischen den Laserscans nicht beschallt. Mit anderen Worten: Die Proben wurden am Ende der mehreren Laserscans nur einmal beschallt. Nach einem einzelnen Laserscan betrug der Widerstand 14,6 kΩ/cm. Der Widerstand des Bereichs ohne Verkabelung lag über 40 GΩ, was die Messgrenze darstellt, sodass MWNTs nur in dem vom Laser bestrahlten Bereich existierten. In anderen Gebieten gab es keine MWNTs. Der Widerstand nahm mit zunehmender Anzahl von Scans ab. Der Widerstand betrug 14,6 kΩ/cm pro 1 Scan und sank nach 10 Scans auf 3,72 kΩ/cm. Über 7 Scans hinweg waren die Widerstände für jeden Wert ähnlich. Die XSEM-Bilder rund um die MWNT-Verkabelungen sind in den Einschüben von Abb. 2a dargestellt. Es wurde festgestellt, dass es eine Grenzebene gab, an der sich der Kontrast deutlich änderte (dargestellt durch die Pfeile). Unterschiede können dagegen Unterschiede in den Konzentrationen von MWNTs widerspiegeln. Die Dicke des hellen Bereichs, in dem die Konzentration an MWNTs hoch sein könnte, betrug nach 5 Scans etwa 1,4 μm und nach 10 Scans etwa 4,8 μm, was darauf hindeutet, dass die Dicke mit der Anzahl der Scans zunimmt.

(a) Widerstand pro cm als Funktion der Laserbestrahlungszeit (Laserleistung 66 mW und Scangeschwindigkeit 1 mm/s). Die Einschübe zeigen die Querschnitts-REM-Bilder der Proben nach 5 und 10 Scans. Maßstabsbalken sind 2 μm. (b) Draufsicht- und Querschnitts-REM-Bilder. Maßstabsbalken sind 0,5 μm. Widerstand pro cm als Funktion von (c) Scangeschwindigkeit und (d) Laserleistung. Fehlerbalken zeigen Maximal- und Minimalwerte an.

Um die lokale Struktur der hellen Region genauer zu untersuchen, wurden die REM-Bilder beobachtet. Abbildung 2b zeigt die REM-Bilder in der Draufsicht und vergrößerte XSEM-Bilder der MWNT-Verkabelungen nach einem und fünf Scans. Nach einem Scan wurden im hellen Bereich in den Film eingebettete faserige Nanostrukturen beobachtet, was darauf hindeutet, dass MWNTs und PP im Film gemischt waren. Nach fünf Scans stellte sich jedoch heraus, dass die faserigen Nanostrukturen, bei denen es sich offenbar um MWNTs handelte, verwickelt waren. Es scheint, dass die relative PP-Konzentration bei den fünf Scans niedriger war als bei einem Scan.

Abbildung 2c zeigt den durchschnittlichen elektrischen Widerstand als Funktion der Scangeschwindigkeit bei verschiedenen Laserleistungen. Für jede Bestrahlungsbedingung wurden einige Proben vorbereitet und ihre IV-Eigenschaften gemessen. Der Widerstand nahm mit zunehmender Scangeschwindigkeit ab und die Verteilung folgte einer ungefähren Potenzgesetzverteilung. Die MWNT-Verkabelung wies einen steuerbaren Widerstand von 0,789 bis 114 kΩ/cm auf. Abbildung 2d zeigt den durchschnittlichen elektrischen Widerstand als Funktion der Laserleistung bei verschiedenen Scangeschwindigkeiten. Der Widerstand nahm exponentiell mit der Laserleistung ab. Es wurde festgestellt, dass Proben, die unter den gleichen Bestrahlungsbedingungen hergestellt wurden, Widerstände in der gleichen Größenordnung aufwiesen.

Als nächstes wurde die durchschnittliche Linienbreite der MWNT-Verkabelung mit einem optischen Mikroskop gemessen. Die Linienbreite wurde als die Länge des schwarzen Bereichs senkrecht zur Laserscanrichtung definiert (siehe Einschub, Abb. 3a). Die Proben wurden dreimal vorbereitet und gemessen. Abbildung 3a zeigt die durchschnittlichen Linienbreiten als Funktion der Laserscangeschwindigkeit für verschiedene Laserleistungseinstellungen. Die Linienbreiten änderten sich kaum mit der Scangeschwindigkeit des Lasers, außer bei einer Scangeschwindigkeit von 1 mm/s. Im Gegensatz dazu nahmen die Linienbreiten mit der Laserleistung zu und variierten je nach Laserbedingungen zwischen 292 und 683 µm. Abbildung 3b zeigt die Linienbreite als Funktion der Anzahl der Laserscans für Laserleistungen von 30 und 66 mW bei einer Scangeschwindigkeit von 1 mm/s. Die Linienbreiten änderten sich kaum mit der Anzahl der Scans und die Breiten nahmen mit der Laserleistung zu.

(a) Linienbreite von MWNT-Verdrahtungen als Funktion der Laserscangeschwindigkeit für verschiedene Laserleistungen. (b) Linienbreite von MWNT-Verdrahtungen als Funktion der Anzahl der Scans (Scangeschwindigkeit 1 mm/s). (c) Raman-Spektren von MWNT-Verdrahtungen für verschiedene Laserscangeschwindigkeiten. (d) Raman-Abbildung des G-D-Verhältnisses von MWNT-Verdrahtungen für verschiedene Scangeschwindigkeiten mit unterschiedlichen Widerstandswerten innerhalb eines einzelnen Drahtes.

Eine Raman-Analyse wurde durchgeführt, um den Einfluss der Laserbestrahlung auf die Kristallinität der MWNTs zu untersuchen. Abbildung 3c zeigt die Raman-Spektren der MWNT-Verdrahtungen bei verschiedenen Laserscangeschwindigkeiten und des MWNT-Films vor der Laserbestrahlung. Es gab zwei charakteristische Peaks24,25: die D-Bande (~ 1350 cm−1) und die G-Bande (~ 1580 cm−1), die die Defekte bzw. die graphitische Natur der sp2-Bindungen darstellen. Das G/D-Verhältnis gibt die Kristallinität der MWNTs an. Diese wurden auf 0,73 für eine Scangeschwindigkeit von 0,05 mm/s, 0,90 für eine Scangeschwindigkeit von 1 mm/s und 0,78 für makellose MWNTs geschätzt. Daher ist die Kristallinität der MWNT-Verdrahtungen umso höher, je höher die Scangeschwindigkeit ist. Verglichen mit der Kristallinität der ursprünglichen MWNTs wurde festgestellt, dass die Kristallinität bei langsameren Scangeschwindigkeiten leicht verschlechtert war. Dieser Trend legt nahe, dass die lokale Lasererwärmung abhängig von den unterschiedlichen Bestrahlungsbedingungen entweder zu einer Verbesserung der Kristallinität oder zur Bildung von Defekten führt.

Abbildung 3d zeigt ein überlagertes optisches Mikroskopbild und eine Raman-Abbildung an der Grenzfläche der Proben, die mit unterschiedlichen Scangeschwindigkeiten in einer einzigen Verkabelung hergestellt wurden. Es wurde bestätigt, dass sich das G/D-Verhältnis an der Schnittstelle, an der die Scangeschwindigkeit umgeschaltet wurde, deutlich änderte. MWNT-Verdrahtungen mit langsameren Scangeschwindigkeiten hatten kleinere G/D-Verhältnisse, was auf eine geringe Kristallinität hinweist. Wir glauben, dass die MWNTs oxidiert wurden, indem die Oberflächentemperatur der MWNTs bei Langzeitlaserbestrahlung erhöht wurde, was den Zusammenhang zwischen der geringeren Scangeschwindigkeit und der geringeren Kristallinität erklären könnte. Obwohl MWNTs mit mehr Defekten einen höheren Widerstand aufweisen sollten, zeigte dieses Ergebnis den gegenteiligen Trend. Als Gründe hierfür wurden folgende angesehen.

Der Widerstand pro Längeneinheit (R) kann gemäß dem Ohmschen Gesetz26 als \(R=\frac{\rho }{wd}\) ausgedrückt werden, wobei ρ, w und d der spezifische Widerstand, die Breite und die Tiefe des Widerstands sind Verkabelung bzw. Die Linienbreiten waren unabhängig von der Scangeschwindigkeit und der Anzahl der Laserscans, wie in Abb. 3a und b dargestellt. Andererseits nahmen, wie in Abb. 2a und b gezeigt, sowohl die Dicke der Verkabelung als auch die relative Konzentration der MWNTs (dh entsprechend ρ in der Verkabelung) mit zunehmender Anzahl der Bestrahlungen zu. Wenn die zeitliche Ansammlung von Photonenenergie die thermische Fusion von MWNTs und PP-Filmen bestimmt, könnte eine Erhöhung der Anzahl der Scans gleichbedeutend mit einer Verringerung der Scangeschwindigkeit sein. Daher wird davon ausgegangen, dass der Widerstand der Verkabelung hauptsächlich durch ρ und d bestimmt wird. Der Grund für die Abnahme des Widerstands der Verdrahtung trotz der Verschlechterung der lokalen Kristallinität während des langsamen Scans könnte darin liegen, dass sowohl die Verringerung von ρ als auch die Zunahme von d dominanter waren als die Verschlechterung der lokalen Kristallinität von MWNTs.

Um den Entstehungsmechanismus der MWNT-Verdrahtungen zu untersuchen, wurden XSEM-Beobachtungen und Wärmeleitungssimulationen auf Basis von FEM durchgeführt. Abbildung 4a zeigt ein XSEM-Bild der MWNT-Verkabelung mit einer Laserleistung von 66 mW und einer Scangeschwindigkeit von 0,05 mm/s. Alle Bereiche in Abb. 4a sind von oben betrachtet schwarz. Im zentralen Bereich wurde eine dicke Schicht gefunden, bei der es sich offenbar um einen MWNT-Film handelte. Seine Länge betrug über 200 µm. Zwischen den MWNT-Filmgrenzen wurden Löcher im Submikronbereich in einer Tiefe von 60 μm beobachtet. Zur Bestimmung der Lochverteilung wurde aus den XSEM-Bildern die Dichteverteilung der Löcher in einem Bereich mit einer Breite von 25 μm und einer durchschnittlichen Tiefe von 60 μm ermittelt. Abbildung 4b zeigt die gemessene Dichteverteilung der Löcher und die Gaußsche Funktionsanpassung. Die Halbwertsbreite der Gaußschen Funktion beträgt 264,74 µm und die Verteilung der Löcher stimmt mit der dicken MWNT-Schicht überein.

(a) XSEM-Bilder der MWNT-Verkabelung (Laserleistung 66 mW, Scangeschwindigkeit 0,05 mm/s). (b) Lochdichteverteilung in PP. (c) Temperaturverteilung in PP, simuliert mit COMSOL Multiphysics. (d) Draufsicht-REM-Bilder und Raman-Spektren der MWNT-Verkabelung mit einer Laserleistung von 66 mW und einer Scangeschwindigkeit von 0,05 mm/s von der Mitte bis zum Rand der Verkabelung. A, B und C geben jeweils die Mitte, die Mitte und den Rand der MWNT-Verkabelung an. Maßstabsbalken sind 0,5 μm. (e) Spekulierter Bildungsmechanismus von MWNT-Verkabelungen.

Es wurde berichtet, dass beim Erhitzen freistehender Kunststofffolien Löcher entstehen und die Anzahl der Löcher mit der Temperatur zunimmt27. Daher wurde die dicke MWNT-Schicht als Hochtemperaturbereich angesehen. Die Temperaturverteilung der Folie unter Laserbestrahlung wurde mittels FEM untersucht. Abbildung 4c zeigt eine überlagerte Temperaturverteilung an der Grenze von MWNT-Schicht und PP sowie die Temperaturverteilung des Films. Wärme wird bevorzugt in horizontaler Richtung statt in vertikaler Richtung geleitet, da die Wärmeleitfähigkeit bei MWNT-Folien höher ist als bei PP. Die Temperatur an der Oberfläche des Ensembles war höher als im Film. Dies steht im Einklang mit der Verteilung der Anzahl der Löcher, was darauf hinweist, dass es sich bei der Region mit einer dicken MWNT-Schicht um eine Hochtemperaturregion handelt.

Abbildung 4d zeigt die Draufsicht-REM-Bilder und Raman-Spektren der MWNT-Verkabelung, deren Bestrahlungsbedingungen eine Laserleistung von 66 mW und eine Scangeschwindigkeit von 0,05 mm/s waren, in der Mitte (A), in der Mitte (B). , und Kantenpositionen (C) der Verkabelung. Der Abstand zwischen den einzelnen Positionen betrug etwa 100 μm. Obwohl MWNTs deutlich in der mittleren Region beobachtet wurden, wurde in der mittleren Region eine Struktur beobachtet, in der einige MWNTs in der PP-Folie vergraben waren. Im Randbereich waren viele MWNTs in die PP-Folie eingebettet. Andererseits waren die G/D-Verhältnisse der Raman-Spektren innerhalb der beobachteten Regionen nahezu konstant.

PP diffundiert weit in den MWNT-Film hinein, da das Hochtemperatur-PP einen hohen Diffusionskoeffizienten aufweist28. Infolgedessen wurde im mittleren Bereich die Dicke der MWNT-PP-Verbundschicht erhöht, wie in Abb. 4a dargestellt. Darüber hinaus wurde angenommen, dass eine große Menge PP verdampft wurde, was zu einer Freilegung der MWNTs führte. Da die Temperatur im randnahen Bereich abnimmt, wird die Dicke des Schmelzbereichs aufgrund des niedrigeren Diffusionskoeffizienten von PP als dünner angesehen. Der vergrabene Film aus MWNTs im PP wurde gebildet, weil die Menge an verdampftem PP bei niedrigeren Temperaturen abnahm. In diesem Fall hatte der Temperaturunterschied an verschiedenen Orten kaum Einfluss auf die Kristallinität der MWNTs. Es beeinträchtigte jedoch die Diffusion und Verdunstung von PP.

Zusammenfassend lässt sich der Entstehungsmechanismus von MWNT-Verdrahtungen wie folgt betrachten. Wie in Abb. 4e dargestellt, wird der MWNT-Film von einem Laser bestrahlt und erzeugt Wärme, da die MWNTs eine hohe photothermische Umwandlungseffizienz aufweisen29. Die Wärmeleitfähigkeiten der MWNT-Folie und des PP betrugen 15 bzw. 0,180 W/mK30,31. Daher wird Wärme vorzugsweise in horizontaler Richtung geleitet, was zu hohen Temperaturen an der MWNT-PP-Grenzfläche und niedrigen Temperaturen in den PP-Filmen führt. Das Hochtemperatur-PP diffundierte in den MWNT-Film. Im Zentrum des Lasers, dem Hochtemperaturbereich, diffundiert eine große Menge PP in den MWNT-Film. Am Rand des Lasers, wo die Temperatur niedriger ist, diffundiert jedoch eine kleine Menge PP in den MWNT-Film. Das diffundierte PP in der MWNT-Folie bildet eine PP/MWNT-Verbundschicht. Somit wurde in der Mitte des Lasers ein dicker PP/MWNT-Verbundwerkstoff gebildet, während am Rand des Lasers ein dünner PP/MWNT-Verbundwerkstoff gebildet wurde. Mit zunehmender Laserleistung nahm die Dicke des PP/MWNT-Verbundwerkstoffs zu, was aufgrund der großen Anzahl von MWNTs in der dicken MWNT-Schicht möglicherweise zu einer Verringerung des Widerstands geführt hat.

Wir haben herausgefunden, dass der Widerstand der MWNT-Verkabelung durch die Steuerung der Laserbedingungen verändert werden kann. Um die Widerstandsänderung in der Verkabelung sichtbar zu machen, wurde eine Spannung mit unterschiedlicher Scangeschwindigkeit an eine Verkabelung angelegt und die Temperaturverteilung mittels Thermografie gemessen. Abbildung 5a zeigt das Schema, das Foto, das Thermografiebild und das Simulationsbild. Die Temperatur steigt aufgrund der Jouleschen Erwärmung in dem Bereich, in dem die Laserscangeschwindigkeit hoch ist. Dieses Ergebnis stimmt mit den Simulationsergebnissen überein. Es zeigte sich, dass durch einfache Änderung der Laserscangeschwindigkeit Drähte mit unterschiedlichen Widerstandswerten geformt werden können.

(a) Temperaturkarte der MWNT-Verkabelungen und Simulationsergebnis mit Foto und schematischem Diagramm. (b) R/R0-Werte bei unterschiedlichen Biegeradien. R0 ist der Anfangswiderstand. (c) Wiederholter Biegetest mit einem Biegeradius von 9,5 mm. (d) Widerstand pro cm als Funktion der Anzahl der Recyclingvorgänge.

Abbildung 5b zeigt das Verhältnis des Widerstands (R) der MWNT-Verkabelung beim Biegen und des Widerstands (R0) unter flachen Bedingungen als Funktion des Biegeradius. Der Widerstand der MWNT-Verkabelung blieb unter Biegebedingungen konstant. Um die Zuverlässigkeit der MWNT-Verkabelung zu untersuchen, wurde ein wiederholter Biegetest durchgeführt. Die Folie wurde 1000 Mal mit einem Krümmungsradius von 9,5 mm gebogen. Wie in Abb. 5c dargestellt, blieb der Widerstand der MWNT-Verkabelung auch nach 1000 Biegezyklen konstant, was darauf hindeutet, dass die Verkabelung äußerst zuverlässig ist und keine strukturelle Beeinträchtigung durch Biegen auftritt. Die hergestellte MWNT-Verkabelung zeigte Flexibilität. Es wurde berichtet, dass der Widerstand von MWNT- und Polymerverbundwerkstoffen beim Biegen variiert, da die Polymermatrix gedehnt wird, wodurch sich der MWNT-MWNT-Abstand vergrößert und die Anzahl der leitenden Pfade verringert, was zu einer Verringerung des Widerstands führt32,33,34. Der konstante Widerstand der MWNT-Verkabelungen beim Biegen kann auf die hohe Dichte der MWNTs in der MWNT-PP-Verbundschicht zurückgeführt werden. Wie in Abb. 2b gezeigt, bildete die PP/MWNT-Verbundschicht einen dichten und zufälligen MWNT-Film. Beim Biegen der MWNT-Verkabelung wurde die Matrix gedehnt, während sich die Anzahl der Leiterbahnen aufgrund der erheblichen Kontaktfläche zwischen MWNT und MWNT-MWNTs nicht änderte. Daher wurde der Schluss gezogen, dass sich der Widerstand der Verkabelung beim Biegen nicht änderte.

Als nächstes demonstrierten wir das Recycling ungenutzter MWNTs auf PP-Folien. Wir haben wässrige MWNT-Lösungen aus den unbenutzten MWNTs hergestellt, die sich auf dem Bereich befinden, der nicht vom Laser bestrahlt wurde. Die wiedergewonnene MWNT-Lösung wurde erneut zum Sprühen verwendet. Abbildung 5d zeigt den Widerstand der MWNTs als Funktion der Anzahl der Recyclingvorgänge. Der Widerstand der mit der beschriebenen Methode hergestellten MWNT-Verkabelung blieb bis zum Faktor vier nahezu konstant. Es wurde gezeigt, dass diese Methode die Anzahl der verwendeten MWNTs reduzieren und diese effizienter nutzen kann als herkömmliche thermische Fusionsverfahren.

In dieser Studie wurde die Bildung von MWNT-Verdrahtungen durch Aufsprühen von MWNTs auf eine PP-Folie und deren Bestrahlung mit einem Laser demonstriert. Die hergestellten MWNT-Verdrahtungen wiesen abhängig von den Laserbedingungen einen steuerbaren Widerstand im Bereich von 0,789 bis 114 kΩ/cm auf. Es wurde festgestellt, dass die Linienbreite nicht von der Laserscangeschwindigkeit, sondern von der Laserintensität abhängt. Die XSEM-Untersuchung der MWNT-Verkabelung ergab, dass sich in der Mitte der MWNT-Verkabelung eine dicke MWNT-Schicht gebildet hatte. Darüber hinaus deuten die Bildung eines Lochs unter der dicken MWNT-Schicht und die Simulationsergebnisse darauf hin, dass es sich bei der dicken MWNT-Schicht um einen Hochtemperaturbereich handelte. Daher wurde der Schluss gezogen, dass die Diffusion von Hochtemperatur-PP in den MWNT-Film eine dicke MWNT-Schicht bildete, was zu einer Verringerung des Widerstands führte.

Die mit der beschriebenen Methode hergestellten MWNT-Verkabelungen zeigten keine Änderung des Widerstands beim Biegen. Die MWNTs, die nicht für die Verkabelung verwendet wurden, konnten problemlos recycelt werden, und der Widerstand änderte sich nach dem Recycling nicht. Die hergestellten MWNT-Verkabelungen sind flexibel, erfordern einen geringen MWNT-Verbrauch und können direkt auf PP mit kontrollierbarem Widerstand unter einer Atmosphäre ohne Vakuum hergestellt werden. Diese Technologie könnte zur Herstellung von Carbon-Verkabelungen und Carbon-Geräten für flexible Sensoren genutzt werden, von denen erwartet wird, dass sie auf großen Märkten populär werden.

Die während der aktuellen Studie verwendeten und/oder analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

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Diese Arbeit wurde teilweise durch Grant-in-Aid for Scientific Research (C) (22K04880) der Japan Society for the Promotion of Science, MEXT, unterstützt. Diese Arbeit wurde teilweise von der „Advanced Research Infrastructure for Materials and Nanotechnology in Japan (ARIM)“ des Ministeriums für Bildung, Kultur, Sport, Wissenschaft und Technologie (MEXT) unterstützt. Vorschlagsnummer JPMXP1222NM0102. Wir möchten Editage (www.editage.com) für die Bearbeitung in englischer Sprache danken.

Abteilung für Angewandte Elektronik, Graduate School of Advanced Engineering, Tokyo University of Science, Katsushika, Tokio, 125-8585, Japan

Hiroaki Komatsu, Takahiro Matsunami, Yosuke Sugita und Takashi Ikuno

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Konzeptualisierung, TI, HK; Methodik, HK; Software, HK; Validierung, HK; formale Analyse, HK, TM; Untersuchung, HK, TM, YS; Ressourcen, TI; Datenkuration, HK, TM, YS; Schreiben – Originalentwurfsvorbereitung, HK; Schreiben – Rezension und Bearbeitung, HK, TI; Visualisierung, HK; Supervision, TI; Projektverwaltung, TI, HK; Finanzierungseinwerbung, TI Alle Autoren haben die veröffentlichte Version des Manuskripts gelesen und ihr zugestimmt.

Korrespondenz mit Takashi Ikuno.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Komatsu, H., Matsunami, T., Sugita, Y. et al. Direkte Bildung von Kohlenstoff-Nanoröhrchen-Verdrahtungen mit kontrolliertem elektrischem Widerstand auf Kunststofffolien. Sci Rep 13, 2254 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-29578-w

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Eingegangen: 16. Dezember 2022

Angenommen: 07. Februar 2023

Veröffentlicht: 08. Februar 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-29578-w

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